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仪器实验参数的处理方法

发布日期:2014-07-08 点击:1713
  仪器实验参数的处理方法

一、仪器测量方法

(1)    仪器16nm分辨率下,816nm的光谱数据采集间隔对红外定量分析的影响不大,为提高采集速度可确定仪器的采集间隔16nm

(2)    仪器自检预热完毕直接进行测量对红外检测结果的影响不大。

(3)    建立包含开机时长因素在内的模型,具有基线漂移提示功能以确定仪器背景采集频率的措施可降低分析误差,提高检测结果的准确度。

(4)    13002100nm的光谱范围,16nm分辨率、信噪比(S/N)≥1000等仪器条件下能满足一般品质分析的要求。

  二、装样参娄

(1)    当烤烟粉末样品粒度在40目左右时,当样品厚度大于1nm情况下红外检测结果无明显影响。

(2)    在不考虑样吕粒度等因素的影响情况下,仪器自身信噪比等性能指标引起的测试重复误差、重装样误差、样吕粒度松紧程度误差来源各个占50%30%20%左右,通过压样措施可降低由样品松紧度产生的误差。

(3)    进一步提高测试精度需提高该仪器的信噪比和样品重复测量取平均的次数等指标

三、样品参娄

1)烤烟样品水分含量较大时其红外分析结果存在很大分析误差,应用微波快速干燥样吕的方法要在幅度降低红外分析误差

2)烤烟样品经普通家用食物粉碎机快速粉碎25s后的粒度可满足模型自动补偿粒度变化的要求。

3)烤烟中总糖、尼古丁组分模型的预测准确度与建模样品的年份差异存在一定关系,当模型中包含被预测样品的年份信息时其预测准确度会有所提高;总氮组分模型的预测准确度与样品年份信息考虑年份不同产生的影响。

4)建立天然产物红外定标方程模型时,按其样品组分化学值的自然正态分布建模是可行的,而刻意追求化学值的均匀分布建并不一定能取得较好的结果。

5)按样品的光谱或光说主成分特征进行代表性样品挑选时,在不同特征区间范围内可不刻意遵循均匀分布的原则去挑选。

五、数据处理参数

1)建模谱带采用样品扫描全谱(13002100nm

2)光说预处理方法采用中心化加一阶导数比较适合烟草分析。

3)总糖、还原糖、总氮的主成分数采用建模软件推荐值可达到性能指标要求,但尼古要采用推荐主成分数7的话将出现过拟全,导致模型不稳定,需人工降低主成分数到5

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