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GC的程序升温

发布日期:2014-07-08 点击:2638
  程序升温与恒温不一样。恒温是在柱恒温箱内保持一定的温度,要求温度变化越小越好,这样才能使色谱保留值稳定,或同系于定性定量。但沸和很宽的或理化性质相近的一组分,或同系物在恒温时分析时间过长,随着测定时间增加,色谱峰越来越宽,峰间分辨率变差,测定结果的精确度也变差。基于这些情况可以改为程序升温方法。
  所谓程度升温是在色谱进样以后,以预先高定好的升温程序使整个色谱柱均匀升温。
  程序升温分两类:1、从升温开始到结束升温的速(℃/t)为常数,升温曲线是一条直线,速率决定直线的生科率,这是线性升温类型;2、非线性升瘟类型,包括恒温-线性程序升温、线性程序升温-恒温、恒温-线性程序升温-恒温、多阶式的不同温速程序升温等。现在GC都有程序升瘟装置和程序升温控制软件,只需拨动数码键或输入升温程序,操作十分方便。
  程序升温可以缩短分析时间,在程序升温阶段基本上保持恒定的峰宽,保持峰间的良好分辨率。
  程序升温速率十分重要,选择不当会影响某些组分间的分离度。在分离一组同系物时,采用相同的GC条件,若起始温度为30℃,升温速率为2.0℃/min,则两个组分不能分开。
  多胺包括腐按、精脒、精胺和尸胺,存在于细菌、植物、噬菌体及动物组织和体液中。凡生长旺盛或迅速增生的组织,如胚胎、再生体和肿瘤组织等,其中的多胺含量都会增加。所以,体液中多胺含量的增加预示着某部分组织生长迅速,或者恶性肿瘤生成。测定血或尿中多胺含量是临床诊断恶性瘤的一个方面。
  测定体液中多胺有各种方法,GC法测定多胺最灵敏,但需要衍系生化反应,使之变成极性小的衍生物。多胺之间化学结构和分子量相差较大,故不能用恒温的GC条件分离。在同一色谱条下用恒温GC分析,温度120℃,精胺约30min出峰,因峰形矮而宽,体液中精胺色谱峰低于最小检知量,无法测出。因峰形高于220℃时,腐胺和尸按的色谱峰无法分开。采用石英弹性交联毛细管柱,He为载气和质谱检测器检测。程序升温:初始温度110℃,升温速率20℃/min,升至280℃。

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