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电化学检测器

发布日期:2014-07-08 点击:2514
  电活性组分,也就是在加电压下能发生氧化还原反应、产生电子得失的化合物都能用的电化学检测器检测。如各种有机和无机的阴阳离子物质、生物代谢物、生物制品、食品添加剂、环境污染物、农药残留、各种药物都可以采用电化学检测器检测。已有电导、库仑、按培、极谱、电位和光电导等多种类型的电化学检测器。
  导电的玻璃碳或碳糊制成:玻璃碳电极的灵敏度低,碳糊电极灵敏度高,对组分的检测达到pmol/L水平。碳糊电极是用光谱纯的石墨粉和石蜡油调制而成的,因易于受到污染,需经常挖去旧石墨粉填装新碳糊,而且要仔细研磨抛光。参比电极为Ag-AgC1电极或甘汞电极。在工作电极和参比电极之间加正或负的恒电压,空载时工作电极与参比电极之间的电流是恒定的,当被分离的组分通过工作电极时发生氧化或还原反应。在工作电极和参比电极之间产生电子转移,形成电流。这种很微弱的电流经放大并记录下来就成了色谱图。
  一两块聚三氟氯乙烯板之间(也有用有机玻璃,但不耐有机溶剂的溶蚀)夹一层尼龙薄膜型池槽。池体积的大小由尼龙垫片厚度决定。这部分是流动相进、出口,工作电极和参比电极的支撑体。电化学检测器必须用极性溶剂作为流动相,而且对空气,特别是氧气很敏感,流动相需要严格脱脱。流动相的流动会降低反应效率,控制流动相的稳定流速也十分必要。
  电化学检测器的实际应用技巧如下。
  1、薄膜型池分单通式和双通式。单通式池的干扰大,选择性差。双通式池分并联和串联两种形式。
  并联池可以使流出的组分同时到达两个电极,如两个电极的结构和参数一致,则有助于基线的稳定,提高检测灵敏度。串联池使上游电极反应的产物能在下游电极支一次被检测。若上游电被设计成氧化(还原)模式,下游电极被设计成还原(氧化)模式,在测定某些组成复杂的生物样品中能有效地排除干扰。
  如分析体液中的几种系列化物质时用单通式电化学检测器检测噪声大,对测定的组分有干扰。采用串联双通式电化学检测器检测。上游电极为还原电极,能被子还原的一些杂质发生还原反应后失去了叫活性。
  2、抑制流动相中氧的干扰。氧溶入流动相后,即使在很小的负电压下也会产生较大的本底电流:
  氧能氧化被分离组分,并能与系统的不锈钢管道发生反应。
  用串联双通式电极,在流动相中加入硝枯化合物可有交地抑制氧的影响。
  3、无电活性的某些芳得族组分经酶羟化作用转变成可用电化学检测器检测的组分。
  4、修饰极法。有些电活性低的组分的电子转移速度慢,在高效能电极上检测要加很高的电位才能获得相应的灵敏度。高电位加速工作电极表面的氧化,或都电检被烧坏,反而降低灵敏度,增大噪声。
  在测定血中草酸时,用普通电极需加+1.2V电压才能达到测定的要求,实际上也不允许加这么高的电压。若在石墨粉中加钴酞菁染料作为改良剂成为修饰电极,所加电压降至+0.75V,检测灵敏度提高了1000倍以上。
 

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